We herein described the preparation of a novel series of limonin derivatives (modification in A-ring), which was synthesized efficiently using methodology in solution as well as in heterogeneous medium (K-10). In addition, we obtained derivatives by inserting the 1,2,3-triazole nucleus via click reaction and also prepared derivatives from reactions with limonin-7-oxime. All compounds were submitted to investigation of the antimicrobial activity against a collection of microorganisms. The results of the antimicrobial activity, in general, demonstrated that a relevant number of synthetic derivatives presented higher activity than the natural product.

Neste artigo estamos apresentando a síntese do composto [Cd8Cl2(µ4-Se)(SePh)12(PCy3)2]·2.5CH3OH pela reação de Cd(SePh)2 com CdCl2 e triciclohexilfosfina em metanol em um reator de aço inoxidável sob condições solvotérmicas a 130 ºC. Esse composto corresponde ao último resultado de uma série sistemática de reações e visando ao crescimento de clusters moleculares a partir de Cd(SePh)2 como reagente de partida. A importância desta síntese não está baseada somente nas propriedades do produto preparado, mas também no seu possível uso, por exemplo, no desenvolvimento de novas metodologias via estratégias "bottom up" para a obtenção de clusters a partir de uma mesma classe de reagentes - M(ER)2 (M = metal, E = calcogênio, R = alquil ou aril). O composto apresentado neste artigo foi caracterizado por difração de raios X em monocristal, análise elementar, análise termogravimétrica e espectroscopia no UV-Vis. Estes últimos resultados foram correlacionados com dados calculados por DFT, teoria do funcional de densidade.

In this article we present the synthesis of the compound [Cd8Cl2Se(SePh)12(PCy3)2]·2.5CH3OH by the reaction of Cd(SePh)2 with CdCl2 and PCy3 in methanol in a stainless steel sealed reactor under solvothermal conditions at 130 ºC. This compound represents the latest result of our systematic work on the growth of molecular clusters from Cd(SePh)2 as starting material. Their importance is based not only on the properties of the new compounds, but also by their possible use, for example, in the development of new methods via a ''bottom up" strategy to obtain different clusters from single components like M(ER)2 (M = metal, E = chalcogen, R = alkyl or aryl). The title compound was characterized by single crystal X-ray diffractometry, elemental analysis, thermogravimetrical analysis and the UV-Vis spectroscopy. These results were correlated with data calculated by DFT, density functional theory.

Três novos compostos foram preparados a partir de Hg(EPh)2 (E = Se, Te; Ph = fenila) em solventes orgânicos. Dois destes compostos são clusters moleculares, [Hg2Cl2(SePh)2(PCy3)2], (1), e [Hg2Br2(SePh)2(PCy3)2], (2), obtidos pela reação de Hg(SePh)2 com HgX2 (X = Cl, Br) e tricicloexilfosfina, PCy3, em dimetilformamida. A reação de Hg(TePh)2 e HgBr2 em tetrahidrofurano usando trifenilfosfina ou 2,2’-bipiridina como co-ligantes produz o cluster polimérico [{Hg5Br3(TePh)7}n], (3), cuja dissolução em dimetilsulfóxido leva à formação do cluster [Hg3Br3(TePh)3]·2dmso. Neste trabalho avalia-se a influência de diferentes ligantes, solventes coordenantes e estequiometrias de reações na formação dos produtos. Todos os compostos foram caracterizados por análise elementar, análise termogravimétrica e tiveram suas estruturas cristalinas determinadas por difratometria de raios X em monocristais.

Three new cluster compounds were synthesized from Hg(EPh)2 (E = Se, Te; Ph = phenyl) in organic solvents. Two of these compounds, [Hg2Cl2(SePh)2(PCy3)2], (1), and [Hg2Br2(SePh)2(PCy3)2], (2), were prepared by reaction of Hg(SePh)2, HgX2 (X = Cl, Br) and tricyclohexylphosphine, PCy3, in dimethylformamide. The reaction of Hg(TePh)2 with HgBr2 in tetrahydrofuran using triphenylphosphine or 2,2’-bipyridine as co-ligands gave the polymeric cluster [{Hg5Br3(TePh)7}n] (3), whose dissolution in dimethylsulfoxide yielded the cluster [Hg3Br3(TePh)3]·2dmso. The influence of different ligands, coordinating solvents and reaction stoichiometries on the formation of the title compounds is also discussed. All complexes were characterized by elemental analysis, thermogravimetric analysis and single crystal X-ray diffractometry.

Neste trabalho divulgamos a síntese e a estrutura cristalina de uma série de três novos complexos de telúrio(IV), [Te(C6H5)(CH3)2]][TeX 4(C6H5 )], X = Cl (1), Br (2) ou I (3). Nesses complexos, as ligações secundárias promovem diferentes arranjos estruturais, mostrando o caráter tectônico das espécies de telúrio. Em 1 e 2, a interação Te···X promove um arranjo polimérico na forma de "zig-zag" para os ânions tetra-halofeniltelurato(IV). Em 3, as ligações secundárias Te···I induzem um arranjo diferenciado para os ânions, que estão organizados de forma antiparalela.

We report herein the synthesis and the crystal structures of three new tellurium(IV) complexes, [Te(C6H5)(CH3)2]][TeX 4(C6H5 )], X = Cl (1), Br (2), I (3). In these complexes, the secondary bonds promote different structural arrangements due to the tectonic character of the tellurium species. In 1 and 2, the Te···X interactions create a polymeric "zig-zag" chain of the tetrahalo-phenyltellurate(IV) anions. In 3, the secondary Te···I bonds induce a different arrangement for the anions that are organized in a pseudo-dimeric antiparallel fashion.

A síntese e a caracterização da 2-acetilpiridina-(2-aminobenzoilhidrazona) (HL¹) e do seu primeiro complexo com dióxido de urânio são descritas neste trabalho. A análise estrutural da hidrazona, HL¹, por difração de raios X do monocristal, mostra que sua estrutura molecular é quase planar no estado sólido, apresentando ligações de hidrogênio intermoleculares. O complexo [UO2(L¹)(dmf)2](NO3) é formado a partir de uma suspensão em refluxo de HL¹ com nitrato de uranila em metanol, na presença de pequena quantidade de trietilamina. A recristalização em dmf resulta na obtenção de cristais adequados para a difração de raios X. A análise por difração de raios X do complexo mostra uma geometria de coordenação bipiramidal de base pentagonal para o urânio(VI), formada pelos oxigênios da uranila nas posições apicais, uma molécula da hidrazona monodesprotonada e dois átomos de oxigênio das moléculas de dimetilformamida nas posições equatoriais.

We describe the synthesis and characterization of 2-acetylpyridine-(2-aminobenzoylhydrazone) (HL¹) and its first dioxouranium complex. The single crystal X-ray structural analysis of the hydrazone, HL¹, reveals an almost planar structure with intermolecular hydrogen bonds. The complex [UO2(L¹)(dmf)2](NO3) is formed by refluxing a suspension of HL¹ with uranyl nitrate in methanol in the presence of a small quantity of triethylamine. Recrystallisation from dmf results in single crystals suitable for X-ray crystallography. The single crystal X-ray study of the complex shows a distorted pentagonal-bipyramidal coordination geometry around the uranium(VI) center, determined by two axial oxo ligands, two nitrogen and one oxygen atoms from a chelating monodeprotonated hydrazone and the oxygen donor atoms of two dimethylformamide molecules.

From Humirianthera ampla, Icacinaceae, were isolated a phthalate, lupeol, β-sitosterol, glycosyl- sitosterol, one known annonalide diterpene and two new diterpenes named Humirianthol and Acrenol. Humirianthol and Acrenol were determined by 1D and 2D NMR spectroscopic techniques to be 3 β, 20:14 β, 16-diepoxy-3 α, 15 α-dihydroxy-7-pimaren-19, 6 β-olide and 3 β, 20-epoxi-3 α, 15, 16-trihydroxy-7-pimaren-19, 6 β-olide, respectively. Acrenol has antimicrobial activity.